Auto analyzers
PO4, NH4, NO3, NO2, Cl, Na en K
Met deze "continuous flow auto-analysers" worden elementen in water- en bodemmonsters geanalyseerd ten behoeve van biogeochemisch-ecologisch onderzoek. Het gehalte aan PO4 (fosfaat), NH4 (ammonia), NO3 (nitraat), NO2 (nitriet), Cl (chloride) wordt colorometrisch bepaald. De parameters Na (natrium) en K (kalium) worden vlam-fotometrisch bepaald.
Van de vijf auto-analysers (model III systemen, drie systemen van Bran & Luebbe en twee van Seal) die op het GI staan, zijn een aantal van het spin-off bedrijf B-ware en andere van het GI zelf. De samenwerking tussen Radboud Universiteit en dit bedrijf is ook terug te vinden in de personele bezetting: Sebastian Krosse van B-ware is als analist gedetacheerd bij het GI, en Paul van der Ven van het GI is verantwoordelijk voor de elementanalyse bij het GI.
Fosfaat
Voor fosfaat bepalingen wordt de methode van Murphy en Riley aangehouden. Hierbij wordt een blauw gekleurd complex gevormd bij een reactie van orthofosfaat, molybdaat en antimoon, dat gevolgd wordt door reductie met ascorbinezuur bij een pH< 1. De intensiteit van de kleur van het complex wordt bij 880 nm gemeten. Met aangepaste reagentia kan de methode gebruikt worden voor Olsen bodem-extracten en zoute- en brakwater monsters.
Ammonia
Het ammonia gehalte in zoet water en zeewater wordt bepaald met een methode die bekend staat als de Berthelot reactie. Hierbij wordt een blauw-groen gekleurd complex gevormd dat bij 660 nm gemeten wordt. Een complexvormende stof wordt gebruikt om nagenoeg alle neerslag van calcium en magnesium te verwijderen. Om de gevoeligheid te vergroten wordt natriumnitroprusside gebruikt .
Nitraat en nitriet
In deze geautomatiseerde procedure wordt nitraat uit de monsters bij pH 7.5 over een verkoperde cadmium kolom gereduceerd. Nitriet (het aandeel aan oorspronkelijk reeds aanwezig nitriet, plus het nitriet afkomstig van gereduceerde nitraat) reageert onder zure omstandigheden met sulfanilamide en vormt een diazo component dat bindt met N-1 - nafthylethyleendiamine dihydrochloride (NEDD). Hierbij wordt een rood-paarse kleurstof gevormd die tussen 520 - 560 nm gedetecteerd kan worden.
Om alleen het nitrietgehalte in de oorspronkelijke monsters te bepalen wordt de verkoperde cadmium kolom op non-actief gesteld.
Interferenties. In de meeste oppervlakte wateren waarvan de conditie gemonitord wordt, zijn de concentraties van oxiderende of reducerende agentia en interfererende metaal ionen ruim onder de limiet die interferentie veroorzaakt. Wanneer metaal ionen, echter, in ruimere concentratie aanwezig zijn, kunnen ze een vals positieve reactie vertonen, doordat met name divalent kwik en koper gekleurde ion-complexen vormen die in hetzelfde spectrum gebied als die van de kleurreactie licht absorberen.
Monsters met een aanzienlijke hoeveelheden sulfaat of sulfiet dienen voorbehandeld te worden omdat sulfaat en sulfiet met de prestatie van de koper-cadmium reductie kolom interfereren.
Chloride
Uit kwikthiocyanaat worden door chloride thiocyanaat ionen vrijgemaakt, waarbij het niet geïoniseerde, oplosbare kwikchloride wordt gevormd. In aanwezigheid van ijzer III ionen, vormt het vrijgekomen thiocyanaat het fel-gekleurd ijzer(III)thiocyanaat dat bij 480 nm absorptie gemeten kan worden.
Natrium en kalium
Het monster wordt met een interne referentie (lithiumnitraat) van vaste concentratie vermengd, en vervolgens verstoven en verrijkt met een propaan-luchtmengsel. Hierna wordt het geheel verbrand waardoor de typische emissiespectra voor natrium, kalium en lithium gegenereerd worden. De lichtopbrengst van kalium- en natriumionen wordt met de intensiteit van het signaal van lithiumionen vergeleken om te compenseren voor fluctuaties in bijv. vlamtemperatuur, afzuigkracht en chemische interferenties.
Locatie apparatuur
HG01.219 en HG01.223
Beheer-Assistentie
Sebastian Krosse
Onderzoekscentrum B-ware/GI
S.Krosse@b-ware.eu
Tel. 024-3652257
Kamer HG01.212
B-ware
Paul van der Ven
Gemeenschappelijk Instrumentarium
p.vanderven@science.ru.nl
Tel. 024-3652012
Kamer HG01.212