CN element analyse

Voor de analyse van het koolstof, stikstof, waterstof en zwavel gehalte in vaste monsters wordt gebruik gemaakt van een Vario Micro Cube (Elementar).

Methode

Vaste stof wordt afgewogen in een tinnen container en geplaatst in een autosampler. Vanuit de sampler valt het monster in een verbrandingsbuis, waar het onder invloed van zuurstof en het tin in een flits verbrandt (flash combustion) bij 1800 °C. De verbrandingsgassen worden mbv helium als dragergas verder gevoerd over een kolom van koperoxide, opdat zij volledig worden omgezet in: CO₂, N₂, NO_x, H₂O, SO₂ en rest O₂. Vervolgens stromen deze gassen door een Cu-kolom, waar stikstofoxiden worden gereduceerd tot elementair stikstof, en O₂ tot CuO. Vervolgens kan het water door een kolom geabsorbeerd worden. De gassen gaan naar een TPD (Temperature Programmed Desoprtion) kolom CO₂, H₂O en SO₂ worden geabsorbeerd en met behulp van geprogrammeerd verwarmen worden de gassen achterelkaar vrijgegeven. Ze stromen door een warmte-geleidbaarheidsdetector (TCD), die een elektrisch signaal afgeeft evenredig met de concentratie stikstof, koolstof, waterstof en zwavel.

Monstervoorbereiding. Bij analyse van het koolstof en stikstof gehalte is de monstervoorbereiding van essentieel belang. Drie belangrijke stappen (drogen, malen en wegen) worden onderscheiden:

1. Drogen. Monsters moeten niet alleen voor het malen gedroogd worden, maar ook voor het inwegen nog een keer een uurtje.
2. Malen. Een representatieve en uniforme samenstelling van de monsters is natuurlijk essentieel. Om een homogene samenstelling en structuur van de sample-matrix te verkrijgen moet erop gelet worden dat de deeltjesgrootte, de chemische samenstelling en de zuiverheid over het hele monster gelijk is. Praktisch betekent dat dat het monster zo fijn moet zijn als talkpoeder. Voor het malen kan gebruik worden gemaakt van de kogelmaler die bij het GI staat.
3. Wegen en aanleveren van monsters.  De monsters worden mbv pincetten in tinnen cupjes van 8x5mm afgewogen op een microbalans (Reserveer de balans via bookings).
   
   De hoeveelheid materiaal die per cupje gewogen dient te worden hangt af van het type monster:
   - 1 mg voor dierlijke monsters,
   - 3 mg voor bovengrondse plantendelen,
   - 10 mg voor wortelmateriaal en 5-40 mg voor bodem- en sediment materiaal (afhankelijk of het van minerale of organische oorsprong is; sommige bodems bestaan voor 90% uit plantenmateriaal).
   - Monsters zwaarder dan 50 mg kunnen problemen geven bij de verbranding.
   
   De cupjes met afgewogen monster moeten gevormd worden tot een klein rond balletje mbv pincetten of met de vingers (wel handschoenen dragen ivm C en N contaminatie!). De bolvorm is van belang voor een goede ‘Flash Combustion’. Bovendien raken platte of misvormde monsters bekneld in de autosampler! Gebruik schone spullen, weeg stofvrij en voorkom contaminatie van het ene naar het andere monster. Een goede manier om afgewogen monsters te bewaren en aan te leveren, is om gebruik te maken van een 96-wells titerplaat.
4. Inschrijven in Bookings (zie hier rechts). Het gewicht van elk monster dient in een excel werkblad ingevuld te worden en via het boekingssysteem tijdig ingeleverd/geupload te worden!