ICP-MS

ICP-MS apparatuur

ICP-MS (inductief gekoppeld plasma-massaspectrometrie) is een techniek voor de bepaling van sporen- (ppb niveau = µg/l) en ultrasporen-elementen (ptt niveau = ng/l) waarbij atomaire elementen door een plasmabron worden omgezet tot ionen die vervolgens op grond van hun massa gescheiden worden. De voordelen van de ICP-MS techniek ten opzichte van AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) of ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry) zijn:

• extreem lage detectie limieten
• een groot lineair bereik
• Mogelijkheid om de isotopen-samenstelling van de elementen te bepalen

Daarnaast heeft de techniek, net zoals bij ICP-OES, een multi-element karakter en een hoge ‘sample throughput’. Nadelen van een ICP-MS zijn het voorkomen van spectrale en niet-spectrale interferenties en de hoge kostprijs.
De ICP-MS van het GI is van het model Xseries I van Thermo Fisher Scientific.

Principe

ICP gedeelte
Zoals bij een ICP-OES wordt de te analyseren oplossing middels een peristaltische pomp aangevoerd en verstoven in een verstuiverkamer. Het gevormde aerosol wordt geïnjecteerd in een argon-plasma dat een temperatuur heeft van 6000-8000 K. In de plasmatoorts wordt het monster ontdaan van oplosmiddel en ondergaat het atomisatie en ionisatie. Slechts een klein gedeelte van deze ionen gaan verder naar de massaspectrometer.

Massaspectrometer gedeelte
Dit gedeelte bestaat uit:

• Een interface (waaronder een “sampler cone” en een skimmer conus), waarin een klein gedeelte van de door het plasma geleverde vrije ionen worden doorgelaten. Daarbij maken deze ionen een doorgang van een omgeving met extreem hoge temperatuur en atmosferische druk naar een compartiment bij kamertemperatuur en hoog vacuüm (< 0,001 Pa)
• Elektrostatische lenzen die de (positieve) ionen bundelen op de ingang van de eigenlijke massaspectrometer
• De eigenlijke massaspectrometer die hier bestaat uit een quadrupool. De quadrupool is samengesteld uit 4 staven van metaal die met een soort resonantie principe de ionen met verschillende massa’s van elkaar scheidt
• Een elektronmultiplier (een type detector), die uit één invallend ion door meerdere botsingen op actieve oppervlakken een signaal weet te versterken tot een meetbare elektrische puls
• Elektronica die deze pulsen telt en sorteert naar de massa die door de elektronica van de quadrupool is geselecteerd. Deze massaselectie kan zeer snel gebeuren (binnen 1 milliseconde), zodat binnen één seconde een compleet massaspectrum kan worden opgenomen.

Monster-voorbereiding / aanlevering

• Vaste stoffen dienen gedestrueerd te worden, bij voorkeur met salpeterzuur (concentratie HNO₃ beneden de 10%, ideaal is 1%), eventueel met HNO₃/H₂O_2, bijvoorbeeld middels een gesloten destructie onder druk in een microwave-oven
• Monsters dienen aangeleverd te worden in buizen van 12 – 15 ml en moeten aangezuurd zijn (het liefst met 1-5 % HNO₃) om de metalen in oplossing te houden
• HCl kan precipitaties veroorzaken en de zwavel van zwavelzuur stoort de analyse.
• De zoutconcentratie van de monsters mag niet hoger zijn dan 0,2% (= 2 g/l)
• De toorts aanwezig op het GI is niet bestand tegen HF
• Monsters mogen geen organische oplosmiddelen bevatten
• Zo mogelijk, geef aan wat de te verwachten concentratie is in de monsters
• Met de ICP-MS kunnen isotopen ratio’s van verrijkingsexperimenten gemeten worden, maar het apparaat is niet geschikt om het verschil in natuurlijke abundantie van isotopen te bepalen.