ICP-OES

ICP-OES apparatuur

ICP-OES (Inductive Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry) is een robuuste, high-throughput techniek, waarmee de samenstelling en concentratie van elementen in vloeistof kan worden bepaald met behulp van plasma en een spectrometer.

Het GI en het spin-off bedrijf B-WARE zijn in het bezit van twee ICP-OES, respectievelijk een ICP-OES iCAP 6000 (Thermo Fischer Scientific; Bremen, Duitsland) en een ICP-OES ARCOS https://www.spectro.com/products/icp-oes-aes-spectrometers (Spectro Analytical; Kleve, Duitsland).

Principe

De te analyseren (meestal waterige) oplossing wordt door middel van een peristaltische pomp in de ICP-OES aangevoerd en in een kamer tot aerosol verstoven. Vervolgens wordt deze nevel met behulp van een stroom van argongas in een argonplasma gebracht. (Plasma is de vierde vorm die materie kan aannemen, naast de vaste, vloeibare en gasvormige toestand). Aan het uiteinde van een kwartstoorts wordt plasma gegenereerd met behulp van een gekoelde inductiespoel, waardoorheen een hoogfrequente wisselstroom wordt gestuurd. Hierdoor ontstaat een wisselend magneetveld dat de elektronen versnelt en in een cirkelvormige baan laat bewegen. Door botsingen tussen argon-atomen en elektronen treedt er ionisatie op, waardoor het plasma in stand wordt gehouden. Het plasma is zeer heet, 6000-7000 K, tot zelfs 10000 K  in de inductiezone. In de toorts vindt onttrekking van oplosmiddel plaats en atomisatie en ionisatie van het monster. Door de toegevoegde thermische energie komen de elektronen in een hogere, ‘geëxciteerde’ toestand terecht. Wanneer de elektronen terugvallen naar de ‘grondtoestand’ komt er energie vrij in de vorm van licht, ‘fotonen’. Elk element heeft daarbij een karakteristiek emissiespectrum. Spectrale eigenschappen en lichtintensiteit worden met behulp van detectoren gemeten. Met deze data kan de concentratie van de voorkomende elementen verrekend worden.

ICP-OES ICAP

De ICAP 6000 (Thermo Fisher Scientific) beschikt over een verticaal staande toorts met  radiale plasma observatie. Hierdoor is het mogelijk robuust en ook zware matrixes te analyseren, maar niet verder dan het hogere ppb (µg/L) niveau. Voor de plasma detectie wordt het licht over meerdere spiegels en een prisma op een CCD chip geleid.

ICP-OES ARCOS

De ARCOS (Spectro Analytical) is van het Onderzoekcentrum B-WARE; bij meerwaarde ten opzichte van de ICAP kan dit instrument echter ook door FNWI gebruikt worden. De ARCOS kan plasma zowel met een verticaal als met een horizontaal georiënteerde toorts genereren en zo ook zowel echt radiale als axiale metingen mogelijk maken. De detectielimieten verschillen per configuratie, matrix en element, maar liggen in het lage ppb (µg/L) tot het hoge ppt (ng/L) bereik.

Het licht dat het plasma uitstraalt wordt door middel van de Rowland Circle Optics door een grating monochromator (zonder prisma) in de verschillende golflenten gescheiden. 32 CCD chips zorgen voor golflengte-afhankelijke detectie. Met de ARCOS zijn de volgende elementen goed te meten:

Monster-voorbereiding / aanlevering

• Monsters dienen aangeleverd te worden in buizen van 12 – 15 ml
• Monsters moeten aangezuurd (het liefste met 1-5 % HNO₃) zijn om de metalen in oplossing te houden.
• De zoutconcentratie in de monsters moet lager dan 3% zijn, het liefste lager dan 2%. (=20gram/l)
• Vaste stoffen dienen gedestrueerd te worden, bij voorkeur alleen met salpeterzuur (concentratie HNO₃lager dan 10%, ideaal is 1%), eventueel met HNO₃/H₂ODeze stap kan bijvoorbeeld als gesloten destructie onder druk in een microwave-oven uitgevoerd worden.
• HCl kan precipitatie veroorzaken en de zwavel van zwavelzuur stoort de analyse.
• De toortsen aanwezig op het GI zijn niet bestand tegen HF.
• Monsters voor de ICAP mogen geen organische oplosmiddelen bevatten.
• Geef zo mogelijk aan wat de te verwachten concentratie in de monsters is.
• FNWI hoofdzakelijk op de ICAP inschrijven, anders even overleggen met Sebastian